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沉淀硫酸钡

沉淀硫酸钡外观是白色无定形粉末， 相对密度为4.50(15 ℃)，熔点为1 580 ℃。由于具有较高的折射率(1.63~1.65)，表现出颜色较白并有一定的遮盖力。它几乎不溶于水、乙醇和酸，溶于热硫酸中。可与碳在高温下还原成硫化钡。它是一种重要的基础化工原料，主要用途： 用作油漆、涂料、油墨、塑料、橡胶及蓄电池的原料或填充剂。
硫酸钡，本品为X线双重造影剂。系高密度胃肠造影剂，可制成不同比例混悬液单独使用，但通常与低密度气体一起使用，以达到双重造影的目的。常用于消化道造影，据国内使用者报道，粗细不匀型硫酸钡，优于细而匀的硫酸钡。慎用于肠瘘管形成及容易产生穿孔的某些肠道病，如阑尾炎、憩室、溃疡性肠炎、寄生虫感染等。
鉴别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ)；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ)。
【检查】疏松度 取本品5.0g，置50ml具塞量筒中（自筒底至 刻度处的距离应为11塞，强力振摇1分钟，使粉末均匀混悬，静置15分钟，混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。酸碱度 取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不断搅拌5分钟，滤过，滤液分为二等份：一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴，不得显蓝色；另一份中加溴甲酚绿指示液1滴，应显蓝色。酸中溶解物 取本品10.0g，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水补充蒸发的水分后，放冷，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，初滤液如显浑浊，应重复滤过，取澄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2滴与热水10ml，搅拌，再用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗涤，合并洗液与滤液，置105°C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(0.3%)。酸溶性钡盐 取酸中溶解物项下遗留的残渣，加水10ml搅拌后，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml，静置30分钟，不得发生浑浊。硫化物 取本品约10.0g，依法检査（附录Ⅷ C)，醋酸铅试纸不得变色。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。重金属 取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录Ⅶ H 法），含重金属不得过百万分之十。砷盐 取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml，依法检査（附录Ⅷ J 法），应符合规定（0.0001%)。
【含量测定】精密称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并人烧杯中，继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部，再用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯置冰浴中冷却，静置至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠（1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次，每次约10ml ，搅拌，如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，再将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次lml，再用水洗净（注：溶液可能呈浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铰溶液（2→5)10ml、重铬酸钾溶液（1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，在热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200)洗涤， 用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即为硫酸钡重量。

生产沉淀内蒙古硫酸钡酸根会和钡离子生成碳酸钡的沉淀，水中存在钡离子与碳酸根的平衡，如果水中还有内蒙古硫酸钡的沉淀时，还会同时有硫酸根与钡离子的平衡。两个平衡会相互作用，虽然内蒙古硫酸钡的溶解度比碳酸钡小。但是由于碳酸根会和钡离子生成碳酸钡的沉淀会使内蒙古硫酸钡的沉淀溶解平衡移动而使部分内蒙古硫酸钡重新溶解在水中，这样硫酸根就除不尽了,所以一定要先把内蒙古硫酸钡过滤掉才可以加碳酸钠，由硫化钡溶液与加入经除去钙、镁后的芒硝溶液混合，于80℃进行反应，生成沉淀，经抽滤、水洗和酸洗后，调节pH值5～6，再过滤，干燥，粉碎制得。亦可用钡黄卤与芒硝溶液反应制得沉淀内蒙古硫酸钡。

内蒙古硫酸钡优于其他大多数填充粉体，具有低凝聚性、光分散性低及颗粒精细等特点，特别适用于颜料面漆、清漆、喷漆等，具有耐化学性与耐候性。其惰性、不溶于水、酸、碱等有机中介， 的光泽性与颗粒的精细度使得面漆长期暴露中得到保持。内蒙古硫酸钡用于面漆，可增加表面硬度和颜色稳定性。内蒙古本地硫酸钡具有高填充性，可应用于所有涂装系列，例如底漆、厚浆涂料等所有类型，其低比表面积与粒径分布性及易流动性，使内蒙古硫酸钡于加工过程中具有低磨损性，内蒙古本地硫酸钡用于自动底漆表面层，甚至于高填充时亦保持很好的均匀性与光滑度。